以LaB6为例的定量分析

六硼化镧6)为S/TEM中的EDS定量分析提供了一个非常具有说明性的例子,因为它包含两个极端,一个非常轻的元素(B)和一个重元素(La)。实验室6可以用来显示布鲁克的XFlash的性能®探测器和克里夫-洛里默量化程序。

未知样件的定量检测从元素识别开始。要量化的元素可以通过自动或交互式例程定义。光谱中来自杂散辐射(例如来自样品容器的铜)或污染(例如碳)的元素谱线只能用于反褶积。因此,各自的信号可用于直线反褶积,但不考虑样品中元素浓度的测定。下一步是背景减法。为完美拟合背景,提出了一种特殊的物理轫致辐射模型。第三步是峰值反褶积。几种不同的拟合模型可用于最佳峰分离。最后,使用理论或校准的Cliff-Lorimer (CL)因子完成量化。

一个实验室6标准(图库中的绿松石光谱)可以用来实验校准克利夫-洛里默因子。

使用理论CL因子的结果已经显示了Bruker Cliff-Lorimer量化的优异性能。它们非常接近14.29的预期构成。%, 85.71 at。%表示La和B,如图片库中的表格所示。此外,使用La K系列代替l系列进行定量的结果表明,QUANTAX系统非常适合于光谱采集,也适用于20 keV至80 keV线能量以外的光谱定量。

用于克利夫-洛里默因子校准的LaB6标准的光谱。当测量到80 keV时,出现了高通道宽度的低能区域。
实验LaB6光谱的低能量范围与较小的通道宽度。通过这种方式,我们只能测量高达10keV的能量,但具有更高的能量分辨率。
频谱的高能量区域与通道宽度如前所示为80 keV的测量范围。
定量结果与预期一致,对两者都正确,使用La-K以及La-L-Line系列。