固态NMR制药解决方案

磁共振在多态的表征和定量

虽然磁共振被认为是研究多晶体和非晶形态的一种成熟有力的技术，但迄今为止，它只掌握在少数专家手中。然而，最近的技术进步使这项技术能够应用于更广泛的科学受众。我们已经克服了价格和复杂性的障碍，引入了台式光谱仪，并大大提高了我们的高分辨率落地仪器的自动化和灵敏度。

新的台式NMR解决方案

minispec Form Check，是一种用于固体混合物中成分定量的台式光谱仪;如在另一种形态面前的变形;无定形存在于多晶体或多晶/无定形存在于赋形剂中。mini - pec形式检查从完全不同的角度接近固体形式的定量，以其他技术(PXRD，拉曼，IR)。这是一个时域(TD)仪器，这意味着没有傅里叶变换要进行，也没有频域。minispec Form Check根据它们的松弛属性将组件分开，在本例中为T1松弛。药物晶体和非晶态的T1松弛时间通常有很大不同，这使得该技术非常理想，特别是对于低水平的非晶态形式(LOQ < 1%)的定量，这是PXRD的挑战，并与显著的定量误差相关。

这些改进已经使开放访问的固态核磁共振成为现实y

虽然传统上只有少数专家掌握这项技术，但最近的进展已经使这项技术能够应用到无电梯实验室。仪器现在配备了新的iProbe，可以自动调谐和匹配以及魔术角度调整;以及由液态核磁共振中使用的相同自动化软件驱动的样品改变器。

iProbe平台还包括用于液态和高分辨率魔角旋转(HRMAS)应用的探头，提供了完全自动化的功能，可以在从一个样本转换到另一个样本时实现自动化的调谐和匹配步骤。另外，因为这是固态核磁共振，还需要精确调整魔角旋转位置。iProbe CPMAS有一个使用KBr作为参考化合物的电机，可以精确地选择正确的方向。

该探头目前为标准孔系统提供400、500或600兆赫(MHz)基频。它有一个双通道设置，这意味着我们有一个质子通道，也可以调节氟，还有一个宽带通道，从磷到氮。纺纱速度，对于4毫米的样品，高达15千赫的魔角纺纱。

新的“穿梭技术”使相同的样品交换器可用于液体和固体核磁共振，促进从液体到固体的简单升级，价格是粉末x射线衍射仪(PXRD)的一半!

用户的好处:

• 原料药和配方产品中晶体和非晶态含量的鉴定和定量
• 量化每种形式的数量而不需要标准
  
• 多属性:可分析多个核，为每种形态提供几种独特的光谱
• 核磁共振所独有的弛豫时间:
  

1. 识别不同水晶形态的峰值，因为每个形态的松弛时间通常是唯一的
2. 选择性地增强或删除混合组件中的不同表单，这对于表单识别和显示知识产权侵权非常有用
3. 预测颗粒大小和化学降解率，特别是配方产品。

• 选择性:核的标记，如¹³C和¹⁵当灵敏度有问题时，N可以用来增强某些信号，并避免峰值重叠
  

固体冷冻探头

第一个低温冷却探测器固态核磁共振(CPMAS CryoProbe)特别适用于分析非常少量的化合物，通常用于配方材料(药品)中的多晶态/非晶形式。冷却的电子设备和冷却的探针设置，在保持样品本身在所需的实验温度的同时，将灵敏度提高了3到4倍，这意味着至少一个数量级的生产力提高。

该探头目前可用于600 MHz磁铁的HCN(质子，碳，氮)配置，并提供高达20 khz的魔角速度，带有3.2 mm转子。它还提供高功率解耦和交叉(CP)设置，使操作人员可以灵活地使用双CP或传统CP，与室温探头相比没有限制。此外，探头还包括自动调谐和匹配，以及自动设置，以调整魔术角度。

MAS航天飞机全自动固态核磁共振应用

MAS为CPMAS和HRMAS提供了全自动解决方案，减少了操作时间，提高了吞吐量。

设备需要:

• iProbe
• Avance NEO主机
• MAS3气动控制单元
• 自动化系统

软件，IconNMR，完全控制运行您的实验;从选择样品到协调插入，使转子达到旋转速度，并将其安全返回到原始位置。

一旦您填满了样品箱，您的实验就可以在无人值管的情况下运行，通过自动化操作提高仪器效率。样本可以在夜间或周末进行。

药品固体分析