扫描电镜轴上透射菊池衍射

短暂的历史

OPTIMUS TKD探测器头

2012年首次提出(1)扫描电镜中的透射菊池衍射(Transmission Kikuchi Diffraction, TKD),又称t-EBSD,由于其空间分辨率至少比标准的高出一个数量级,已迅速成为一种成熟的技术EBSD.这项技术需要将电子透明样品水平放置或稍微倾斜;例如,正常或接近正常的电子束,以及一个标准的EBSD探测器,以便它从样本平面下方捕获菊池图案。

认识到这种技术的潜力,Bruker开始与法国梅斯洛林大学的研究人员团队合作,解决与非理想样品探测器几何结构相关的限制。这次合作证明了一种被称为“轴上TKD”的新型样本探测器几何结构的原理。(2)这后来导致了擎天柱TM跆拳道探测器的头。新的探测器头部具有一个水平屏幕,可以直接插入电子透明样品的下方,SEM的光轴与屏幕中心相交,因此被称为“on-axis”TKD。这种配置具有捕获菊池模式的优势,其中信号产率最强,并且最小化了侏儒投影引起的失真(3)

OPTIMUS TKD探测器头

自2015年推出以来,擎天柱跆拳道是唯一在SEM中实现轴上TKD的商业解决方案,由于其功能,它已将自己定位为领先的TKD解决方案。

无与伦比的性能

低探头电流要求- OPTIMUSTKD能够以不超过2na的探针电流实现每秒数百点的纳米尺度空间分辨率的方向和相位映射,并具有出色的数据完整性或索引质量。

空间分辨率-空间分辨率至少为2纳米(当使用高端FE-SEM时),OPTIMUSTKD可以非常详细地显示小于10纳米的特征,有时甚至可以显示小于5纳米的特征(参见下面的应用示例)。

专利TKD样品夹

使用方便

来自20 nm Au薄膜的原始/未处理的方向图(左)和包含退火孪晶~4 nm宽的放大区域。重要参数:30kv EHT, 2na探头电流,1.5 nm步长,11.5%零溶液,320 fps速度,6:31min测量时间。样品由丹麦哥本哈根DTU纳米实验室的Alice Da Silva芬达提供。

擎天柱TKD探测器头可与所有布鲁克上的标准探测器头互换使用eFlashEBSD检测器,使用相同的检测器可以轻松访问EBSD和TKD。根据测量要求;例如空间分辨率,训练有素的用户可以在10-15分钟内在TKD和EBSD分析之间切换。擎天柱TKD与我们的专利TKD样品夹(EP 2824448 A1)完美结合。

集成ARGUS的DF和BF像成像

为了最大限度地提高性能和分析成功,OPTIMUSTKD是内置的ARGUS™成像系统。其高质量和高灵敏度的固态探测器使用户可以选择以高达125k点/秒的速度获得纳米分辨率的明亮暗场图像。虽然只是定性的信息,但这些图像揭示了重要的信息微观结构细节,如:取向和相对比,位错和堆积错误,甚至在某些情况下,残余应变。

伪彩色亮场样(左)和暗场样(右)图像分别从20 nm Au薄膜和聚合物配体结合的PtNi纳米颗粒中获得。

同时TKD/EDS测量

离线相位识别和EDS辅助再分析后的TKD相位图(左),专利TKD样品夹(右上)和XFlash FlatQUAD EDS探测器(右下)。重要参数:30kv EHT, 6.7 nA探头电流,10nm步长,272pps速度,1.5 Mcps ICR, 1 Mcps OCR,每光谱/像素<3000计数。

布鲁克的QUANTAX之一EDS/EBSD系统最受赞赏的特点是其先进的两种技术的集成。这种优秀的集成当然也适用于电子透明样品,尤其强大时,结合eFlash FS独一无二的XFlash®FlatQUADEDS探测器。这两个探测器提供无与伦比的数据质量,空间分辨率与我们的专利TKD样品夹和新发布的x射线掩模完美配合。

主要规格

  • 定向映射的空间分辨率:2nm或更好
  • DF/BF成像的空间分辨率:1.5 nm或更好
  • 图中最小分辨率特征:~4 nm退火孪晶Au
  • 测量速度:高达630 fps(帧/秒)
  • EHT范围:5-30 kV
  • 探头电流:至少95%的应用要求不超过2na

相关的出版物

(1)在扫描电子显微镜中从10纳米畴透射EBSD, R. Keller和R. Geiss,显微镜杂志,Vol. 245, Pt 3 2012, pp. 245 - 251

(2)轴向检测器透射扫描电镜定向映射, J.-J Fundenberger等。,中国生物医学工程学报,2016,27 (3):344 - 344

(3)系统地比较了上轴透射和离轴透射菊池衍射, F. Niessen等,超显微技术,186,158-170,2018